Revista de bioanálisis y biomedicina

Método de cromatografía líquida ultrarrápida que cumple con los requisitos de calidad analítica por diseño para la determinación de paliperidona en forma de dosificación de comprimidos de liberación prolongada

Abstract

Sagar Suman Panda, Sarwar Beg, Ravi Kumar, Vankata Varaha Bera y Priyadarshini Singh

El presente estudio trata del desarrollo y validación de un método cromatográfico de líquidos ultrarrápido, simple, rápido y sensible, utilizando los principios cardinales de calidad analítica por diseño para la estimación de paliperidona en forma de dosificación farmacéutica de liberación prolongada. Se adoptó un diseño Box-Behnken para optimizar las condiciones cromatográficas, especialmente la robustez del método seleccionando la composición de la fase orgánica, el caudal de la fase móvil y la concentración de la solución de sulfato de hidrógeno de tetrabutilamonio como factores, y evaluando su efecto en las respuestas como el tiempo de retención y el factor de cola. La cromatografía se realizó en una columna C-18 (250 × 4,6 mm, 5 μm) utilizando metanol: sulfato de hidrógeno de tetrabutilamonio 10 mM (95:5 % v/v) como fase móvil a un caudal de 1,0 ml/min con detección por matriz de fotodiodos a 279 nm. Los estudios de validación del método revelaron una curva de calibración con linealidad de la concentración del fármaco que oscilaba entre 2 y 100 μg/ml. Los valores de precisión se encontraron dentro del límite de aceptación con un porcentaje de recuperación promedio entre 98,22 y 102,96%. La precisión interdiaria e intradiaria mostró que los valores porcentuales de RSD estaban dentro de los límites de aceptación. La sensibilidad del método reveló que el límite de detección y el límite de cuantificación eran 0,5 μg/ml y 2 μg/ml, respectivamente. El análisis de idoneidad del sistema también arrojó un alto grado de robustez del método. En general, el método UFLC se encontró adecuado para la determinación de paliperidona en formas farmacéuticas y a granel.