Toxicología ambiental y analítica

Un método de doble extracción para la determinación de difenilamina en frutas mediante cromatografía de gases/espectrometría de masas

Abstract

Hamid Reza Sobhi1 y Ali Esrafili

Se desarrolló un método de doble extracción que comprende un tratamiento QuEChERS asistido por ultrasonido combinado con una microextracción en fase líquida de fibra hueca para la determinación de difenilamina en varias muestras de frutas utilizando cromatografía de gases acoplada a un espectrómetro de masas de cuadrupolo simple. Brevemente, una porción conocida de muestra de fruta se sometió a un tratamiento QuEChERS asistido por ultrasonido. La fase orgánica resultante del tratamiento QuEChERS de una muestra de fruta se diluyó 5 veces con agua pura seguido de un procedimiento de microextracción en fase líquida de fibra hueca para una mayor limpieza y preconcentración. En el último procedimiento, el analito se extrajo de la muestra diluida en una capa delgada de (dodecano + 10% de óxido de tri-n-octilfosfina) sostenida en los poros de una fibra hueca porosa. El analito se extrajo nuevamente en acetonitrilo ubicado dentro del lumen de la fibra hueca. Se utilizó espectrometría de masas de monitoreo de iones seleccionados para la determinación cuantitativa. La curva de calibración fue lineal en el rango de concentración de 20-200 µg kg-1. La recuperación relativa estuvo en el rango de 76-108% mientras que la precisión varió entre 6,4-13,7%. Finalmente, la aplicabilidad del método conjunto se probó a través del análisis de difenilamina en varias muestras de frutas.